真空蒸发工艺

[拼音]：zhenkong zhengfa gongyi

[外文]：vacuum evaporation technique

将固体材料置于高真空环境中加热，使之升华或蒸发并淀积在特定的衬底上，以获得薄膜的工艺方法。使用导电材料、介质材料、磁性材料和半导体材料，都可以通过真空蒸发工艺而获得淀积的薄膜。利用真空蒸发工艺形成各种薄膜是集成电路制备的一项重要技术。

真空蒸发工艺在微电子技术中主要用于制作有源元件、器件的接触及其金属互连、高精度低温度系数的薄膜电阻器，以及薄膜电容器的绝缘介质和电极等。薄膜磁性元件如存储元件、逻辑元件、光磁元件、声表面波器件、薄膜超导元件等的薄膜，都可用真空蒸发方法获得。

真空度

工业上常用的真空蒸发装置如图1。在真空蒸发工艺中，系统真空度是直接影响成膜质量的关键。为了使蒸发原子或分子能淀积在离开蒸发源一定距离的衬底上，真空室的真空度通常应优于6×10^-2帕，制作铝膜需要在1×10^-3帕以上，制作高纯薄膜须优于10^-8帕（见真空获得技术、真空测量技术）。

加热

在真空室中，被加热材料的蒸气压在1帕以上时才会产生明显的蒸发。为此，常常需要把材料加热到1000～2000;对于一些难熔材料，甚至要加热到3000左右。常用的加热方式有两种：

（1）直接加热。将高熔点导体（如钼、钽、钨或石墨、氮化硼和硼化钛的混合物等）制成各种形状的篮或舟，把蒸发材料置于其上，通强电流使之升温蒸发。对于某些材料如铬这样的高蒸气压材料，则可在加热丝外预先电镀一层铬，然后通电流加热使其升华淀积。

（2）间接加热。有些材料在高温下对加热材料会产生浸蚀而受到污染，因而不能直接置于加热器上。这时可用另一种耐热且性能稳定的材料（如氧化铝、氧化铍或氧化锆等）制成坩埚。蒸发材料盛在坩埚内，加热器通过坩埚对材料加热蒸发。

蒸发

蒸发主要有电子束蒸发、多源蒸发、瞬时蒸发、激光蒸发和反应蒸发等方法。

（1）电子束蒸发:在5～10千伏／厘米电场下使电子束加速，并通过电子透镜使电子束聚焦，使坩埚中蒸发材料的温度升高到蒸发温度而蒸发。蒸发材料的熔融只限于表面的局部区域，使坩埚保持较低温度，而且电子束可以通过磁场转弯，从而把阴极杂质蒸发挡住。这种蒸发方法不仅可以达到较高的温度（约3000），而且污染很少。电子束加热按聚焦方式分为:直枪式、E枪式和环形枪式。直枪式具有较高的功率密度，适合于蒸发高熔点材料（如氧化铝、氧化锆、钽、钼等）。E枪式具有功率容量大 (约10千瓦)的特点，适于导热性好的材料如铝、金的蒸发，并可获得高达1微米／分的蒸发速度，而且发射电子的灯丝不受蒸发材料的沾污。环形枪式虽然结构简单，但不具备上述特点，使用较少。这几种加热方式仅适用于单元素材料的蒸发。对于多元素材料或化合物因组成元素的蒸气压不同，为了获得薄膜的成分，需要采用多源蒸发，瞬时蒸发、激光蒸发或反应蒸发等方式。

（2）多源蒸发：根据薄膜的组分，使用两个以上蒸发源对材料同时加热蒸发，淀积在同一基片上。控制每个蒸发源的强度，即可获得薄膜组分。

（3）瞬间蒸发：将按需要配制好的多元素材料置于真空室内特定的容器中，待加热器达到预定温度时，通过送料机构将一定量的材料迅速送到已达高温的加热器上瞬间受热蒸发，从而获得一定组分的薄膜。

（4）激光蒸发：用功率密度极高的一束激光脉冲照射蒸发材料的表面，可使材料的受照表面瞬间升温至几千度，任何材料都将在此高温下迅速汽化蒸发。因此，所得的薄膜可保持与原材料同样的组分。

（5）反应蒸发：在蒸发淀积的同时，将一定比例的反应性气体（如氧、氮等）通入真空室内，蒸发材料的原子在淀积过程中与反应气体结合而形成化合物薄膜。制备高熔点金属氧化物和氮化物薄膜（如氧化铝、氮化钛等）常采用此种方法。

成膜机理

真空蒸发所得到的薄膜，一般都是多晶膜或无定形膜，经历成核和成膜两个过程。蒸发的原子（或分子）碰撞到基片时，或是永久附着在基片上，或是吸附后再蒸发而离开基片，其中有一部分直接从基片表面反射回去。粘附在基片表面的原子（或分子）由于热运动可沿表面移动，如碰上其他原子便积聚成团。这种团最易于发生在基片表面应力高的地方，或在晶体衬底的解理阶梯上，因为这使吸附原子的自由能最小。这就是成核过程。进一步的原子（分子）淀积使上述岛状的团（晶核）不断扩大，直至展延成连续的薄膜。因此，真空蒸发多晶薄膜的结构和性质，与蒸发速度、衬底温度有密切关系。一般说来，衬底温度越低，蒸发速率越高，膜的晶粒越细越致密。

监控技术

在真空蒸发过程中需要对膜的厚度进行精确的监控。

（1）电阻率测定法：这种方法适用于淀积导体薄膜时的监控。

（2）光学方法:在淀积薄膜的过程中，同时测定膜的某一光学性质，如光的透射率、反射率或干涉等，借此可对薄膜厚度进行监控。图2为测量透射率的装置原理图，厚度通过光电接收器进行监控。

（3）石英晶体振荡法：随着石英晶体表面电极上淀积层的增厚，晶体的振荡频率发生变化。检测晶体频率的偏移，即可确定淀积薄膜的厚度。如果在测量电路中加以微分处理，则可获得薄膜的淀积速率。

除这些方法外还有一些其他方法。例如，可以通过蒸发气体离子化，测出离子流；而根据离子流的变化可确定蒸发速率，并从蒸发时间换算出淀积膜的厚度等。

参考书目

1. L.I.Maissel，R.Glang，Handbook of Thin Film Technology， McGraw-Hill， New York，1970。

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